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土壤中游离氧化铁的测定方法

发表时间:2024-05-07 09:18

游离氧化铁是指土壤中能被连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-重碳酸钠混合溶液提取的氧化铁及其水合物,包括针铁矿、赤铁矿、纤铁矿和磁赤铁矿等,以下是一种土壤中游离氧化铁的测定方法:


1.试剂:

连二亚硫酸钠

柠檬酸钠溶液(0.3M):称取104.4克五水合柠檬酸钠(分析纯)溶于水稀释至1升

重碳酸钠溶液(1M):称取84克碳酸氢钠(分析纯)溶于水稀释至1升

氯化钠溶液(1M):称取58.45克氯化钠(分析纯)溶于水稀释至1升

盐酸羟胺溶液(100 g·L-1):称取10克盐酸羟胺(分析纯)溶于水稀释至1升


2.提取步骤:

称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.5g(精确至0.0001g),置于50ml离心管中。

用瓶口分液器加入0.3mol/l柠檬酸钠溶液20ml,再加入1mol/l碳酸氢钠溶液2.5ml。

在水浴锅内加热至80℃,加入约0.5克连二亚硫酸钠,不断搅拌,维持15分钟。

冷却后4000转离心,将清液倒入250毫升容量瓶中。

重复2-3次,最后离心管中残渣为浅灰色或灰白色,再用氯化钠洗涤离心管中的残渣2-3次。


3.测定步骤:

用移液管吸取提取液10ml于50ml容量瓶中,加入5ml盐酸羟胺溶液,摇匀。

放置15分钟后,加入5ml邻菲罗啉显色剂,摇匀。

再加入10ml乙酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

15分钟后,用分光光度计在510nm波长处测定吸光度。


4.标准曲线绘制:

准确吸取100mg/L铁标准溶液0、1、2、3、4、5ml,分别置于50ml容量瓶中。

按照上述测定步骤进行显色和测定吸光度。

以铁含量(mg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。


5.结果计算:

根据样品的吸光度,从标准曲线上查出相应的铁含量(mg)。

计算土壤中游离氧化铁的含量(g/kg)=(查得的铁含量×提取液体积×稀释倍数)÷(样品质量×1000)。

需要注意的是,在进行土壤中游离氧化铁的测定时,应严格按照实验步骤进行操作,并确保实验条件的准确性和一致性。同时,还应注意试剂的纯度和保存方法,以保证实验结果的准确性和可靠性。


苏州质测检测技术有限公司

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